Tiantai Selüloz şirketi, hidroksipropil metil selüloz HPMC ürünlerinin araştırma, geliştirme, üretim ve satış promosyonunda uzmanlaşmıştır. HPMC hidroksipropil metil selülozun saflığı, üreticiler ve kullanıcılar için en çok endişe duyulan ürün konusudur. Burada hidroksipropil metil selüloz üreticilerini ayrıntılı bir şekilde tanıtmak için okuyoruz, yardımcı olmak için okumayı umuyorum.
HPMC hidroksipropil metil selülozun saflığının belirlenmesi
İlke
Hidroksipropil metil selüloz HPMC, %80 etanolde çözünmez. Birçok kez eritilip yıkandıktan sonra numunede çözünen %80 etanol ayrıştırılarak uzaklaştırılarak saf hidroksipropil metil selüloz HPMC elde edilir.
Retken
Aksi belirtilmedikçe, analizde yalnızca analitik saf ve damıtılmış veya deiyonize su veya karşılaştırılabilir saflıkta su olduğu doğrulanan reaktifler kullanılacaktır.
%95 etanol (GB/T 679).
Etanol, %80 çözelti, %95 etanol (E.2.1) 840 mL'yi suyla 1 L'ye seyreltin.
BMI (GB/T 12591).
Enstrüman
Ortak laboratuvar cihazları
Manyetik ısıtma karıştırıcısı, karıştırma çubuğu uzunluğu yaklaşık 3,5 cm.
Filtrasyon potası, 40mL, açıklık 4,5μm ~ 9μm.
Cam yüzeyli tabak, φ10cm, merkezi delik.
Beher, 400 mL.
Sabit sıcaklıkta su banyosu.
Fırın, sıcaklığı 105°C±2°C'de kontrol edebilir.
program
3 g numuneyi (0,001 g'ye kadar hassas) sabit ağırlıklı bir behere doğru şekilde tartın, 60°C ~ 65°C'de 150 mL %80 etanol ekleyin, manyetik çubuğu manyetik ısıtma karıştırıcılarına yerleştirin, yüzey kabını kapatın, ortasına bir termometre yerleştirin. deliğini açın, ısıtma karıştırıcılarını açın, sıçramayı önlemek için karıştırma hızını ayarlayın ve sıcaklığı 60°C ~ 65°C'de tutun. 10 dakika karıştırıldı.
Karıştırmayı bırakın, beheri 60°C ~ 65°C'lik sabit sıcaklıktaki bir su banyosuna yerleştirin, çözünmeyen maddenin çökelmesi için hareketsiz durun ve süpernatan sıvıyı mümkün olduğu kadar tamamen sabit ağırlıklı bir filtreleme potasına dökün.
Behere 60°C ~ 65°C'de 150 mL %80 etanol ekleyin, yukarıdaki karıştırma ve filtreleme işlemlerini tekrarlayın ve ardından kabı, yüzey kabını, karıştırma çubuğunu ve termometreyi 60°C ~ 65°C'de %80 etanolle dikkatlice yıkayın. çözünmeyen madde tamamen potaya aktarılır ve potanın içeriği daha da yıkanır. Bu işlem sırasında aspirasyon kullanılmalı ve kekin kurumasından kaçınılmalıdır. Parçacıklar filtreden geçerse emme yavaşlatılmalıdır.
Not: Numunedeki sodyum klorürün %80 etanol ile tamamen yıkanarak uzaklaştırılması sağlanmalıdır. Gerekiyorsa 0,1mol/L gümüş nitrat çözeltisi ve 6mol/L nitrik asit kullanılarak filtratın klorür iyonu içerip içermediği kontrol edilebilir.
Oda sıcaklığında, kroze içerikleri iki kez 50 mL'de %95 etanol ile ve son olarak ikincil yıkama için etil mi20 mL ile yıkandı. Filtreleme süresi çok uzun olmamalıdır. Kroze bir behere yerleştirildi ve buhar banyosunda etil kokusu kalmayana kadar ısıtıldı.
Not: Etil mi ile yıkama, etanolün çözünmeyen maddeden tamamen çıkarılması için gereklidir. Eğer etüvde kurutmadan önce etanol tamamen uzaklaştırılmazsa, etüvde kurutma sırasında tamamen uzaklaştırılması mümkün değildir.
Pota ve beher, 2 saat süreyle kurutmak için 105°±2°C sıcaklıktaki bir fırına yerleştirildi, ardından 30 dakika süreyle soğutma için kurutucuya aktarıldı ve tartıldı, 1 saat süreyle kurutuldu ve kütle değişimi 0,003 g'dan fazla olmayana kadar soğutma için tartıldı. . 1 saatlik kuruma sırasında kütle artışı olması durumunda, gözlemlenen en düşük kütle geçerli olacaktır.
Hesaplanan sonuçlar
HPMC hidroksipropil metil selülozun saflığı, kütle fraksiyonu P olarak hesaplandı ve değer, % olarak ifade edildi.
M1 - gram (g) cinsinden kurutulmuş çözünmeyen madde kütlesi;
M0 — Test bileşeninin gram (g) cinsinden kütlesi;
W0 — Numunenin nem ve uçucu içeriği, %.
İki paralel ölçümün aritmetik ortalaması, ölçüm sonucu olarak bir ondalık basamağa indirgenir.
Pkarar
Tekrarlanabilirlik koşulları altında elde edilen iki bağımsız ölçüm arasındaki mutlak fark %0,3'ten büyük değildir; ancak %0,3'ten büyük olması %5'i aşmamalıdır.
Gönderim zamanı: Şubat-14-2022